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水质总氮检测的检测方法

发布时间:2022-07-26      点击次数:564

总氮是水质检测的重要指标,但测定过程复杂,容易引入误差。各种测定方法在水样预处理、消解和测定方法上有相同点、不同点和优缺点。目前,我国总氮的主流检测方法仍是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

水样预处理

在测定地表水中总氮时,一般需要将收集到的水样放入聚乙烯瓶中,加入浓硫酸作为固定剂,调节酸碱度至1 ~ 2,并储存在4的冰箱中。

1.样品的收集和保存

按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定取样。

采集的样品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中,用浓硫酸((H2SO   4)=1.84克/毫升)调节酸碱度至1 ~ 2,常温下可保存7天。保存在聚乙烯瓶中,冷冻在-20,可保存一个月。

2.样品的制备

取适量样品,用氢氧化钠溶液((氢氧化钠)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)调节酸碱度至5 ~ 9,待测。

3.干扰和消除

①当碘离子含量大于总氮含量的2.2倍,溴离子含量大于总氮含量的3.4倍时,会干扰测定。

②水样中的六价铬离子和三价铁离子干扰测定,加入1 ~ 2ml   5%盐酸羟胺溶液可消除干扰。

检测方法

取一个500毫升的干净烧杯,将整瓶TE-TN-A试剂倒入烧杯中,溶于200毫升无氨溶液中,储存在聚丙烯试剂瓶中;

盐酸溶液:用移液管准确吸取6.5毫升分析纯盐酸,溶解于500毫升无氨溶液中,储存备用。

操作步骤

1.精确测量5.0毫升无氨水,并将其加入“0号"反应管;

2.精确测量每个水样5.0毫升,并依次加入其他反应管中;(如果待测水样的预计总氮值大于8毫克/升,则需要多次稀释)。

3.加入2.0毫升总氮试剂,摇匀;

4.将消化管放入消化仪中,在122下消化40分钟;

5.消化后,取出消化管,放在比色管架上,冷却至室温;

6.依次向每个试管中加入4.0毫升盐酸溶液,摇匀,静置10分钟;

7.将“0"反应管反应后的待测液体倒入干净的10毫米应时比色皿中,放入仪器的待测位置(固定参考通道);将其他试管中的待测液体倒入其他试管中,并将其置于相应的水样检测位置。盖上检测箱盖3~5秒后,点击测试,读取数值,保存并打印。

8.测量后,清洁并干燥消化管和比色皿。



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